三菱AQUAMICRON 卡尔费休试剂 在液化石油气中的应用案例

三菱AQUAMICRON 卡尔费休试剂 在液化石油气中的应用案例

三菱化学卡尔费休试剂AQUAMICRON (库仑法)信息由上海金畔生物为您提供,如您想了解更多关于三菱化学卡尔费休试剂(库仑法)报价、型号、参数等信息,欢迎来电或留言咨询。

把丙烷、丁烷等液化石油气直接导入到脱水溶剂或电解液中,用容量滴定法或库仑法进行卡尔费休滴定。液化石油气一般含有微量水分,所以十分合适使用库仑法。

要想精密度高地检测水分,在导入试样时,需要非常小心地从液相部分中取样。尤其是,水分50 ppm的试样很容易零散,请小心取样。另外,请把采样器里的试样的全部注入。有关此方法的详情,请参照日本液化石油气协会的液化石油气测试方法。

参考文献:室井要他 石油学会誌  11, 440(1968).

「カールフィッシャー法による液化ガスの迅速水分定量」

◆取样的方法

根据以下的步骤对试样的液相部分进行取样。

①把装着试样的液化气瓶倒立或倾斜,再使用专用的导管把耐压采样器和液化气瓶连结起来(参考图2)。

②打开采样器的阀门A和阀门B,接着打开一点点液化气瓶的阀门,使少量的试样汽化,通过采样器释放出来。

③关闭阀门B,打开液化气瓶的阀门,把试样装入采样器中。

注意:重复阀门B的开关操作,使试样装入采样器中。此时,不要把试样完全充满到液体中,请保留容积80%以下的空隙。

④先关闭阀门A,再关闭液化气瓶的阀门,拆下导管。接着称量采样器的重量,把注射针安装在阀门B的顶端。(参照图1)

采样器和导管.jpg

图1 采样器和导管

从液化气瓶中取样.png

图2 从液化气瓶中取样

滴定法

根据以下的步骤,进行库仑法(或容量滴定法)的操作。

①  事先向电解槽(或滴定瓶)中添加150 m(100 mL)的阳极液(或一般脱水溶剂),进行库仑法滴定(或卡尔费休试剂SS-Z),达到无水状态。

②   把采样器的注射针从电解槽(滴定瓶)侧边的瓶口插入,直至底部。(参考图3)

注入试样的操作.jpg

图3 注入试样的操作(库仑法)

①    一边搅拌阳极液(一般脱水溶剂),一边打开一点点采样器的阀门B,注入试样约10~15分钟。(约1 mg/min)

注意:注入试样的同时,汽化的试样会从上面的释放阀排至排气系统或室外。

②   把注射器拔出,并把采样器的注射针拆除。

③   称量采样器,计算注入前后的重量差,求出取得试样的容量。

④   对阳极液(一般脱水溶剂)吸收的水分进行库伦滴定(容量滴定), 测出终点为止。

⑦根据以下的公式计算含水量

库仑法:

含水量(ppm)=测定值(μg)/试样量(g)

容量滴定法:

公式.png

◆检测案例

(1)容量滴定法

使用的试剂:卡尔费休试剂SS-Z(或SS)

脱水溶剂GEX(或MS):100 mL

物质名称 试样量(g) 测定值(mg) 含水量(ppm)
LPG 25.1 1.40 56
丙烷 29.0 1.11 38
氯甲烷 18.3 4.95 271
氯乙烯 15.7 7.41 475
二氧化硫 53.1 17.6 331
气溶胶 27.4 1.18 43

(2)库仑法

使用的试剂:AQUAMICRON® AX(或AS):150 mL

AQUAMICRON® CXU:10 mL