日本三菱化学 AQUAMICRON卡尔费休试剂在塑料中的应用案例
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塑料成型过程的高温会使内含的微量水分起泡,而且热分解会导致分子量降低,大大降低了塑料的性能。因此,塑料干燥操作的水分管理是非常重要的。卡尔费休滴定法十分适合检测塑料中的微量水分。因为使用水分汽化法能够比较迅速地(10~30分钟)检测出正确的含水量。
水分汽化法可以根据塑料的种类不同而设定相应的加热温度。因此,需要在进行操作之前,研究出每种塑料的最佳温度范围。一般来说,加热温度在熔点的前后为最适宜。图1列出了各种塑料的最佳加热温度值。
[分析值较低]
加热温度过低时,水分的汽化会延迟,分析时间会延长。在水分没有完全汽化时结束测定会得到较低的分析值。而且,塑料的分解产物或添加剂会冷凝、粘着在水分测定仪的管道上,吸着汽化的水分,导致测出的分析值较低。
[分析值较高]
含有OH基的塑料(例如聚乙烯醇,酚醛树脂,聚醋酸乙烯等等)会由于加热温度的升高,分析值也会变高,以致出现滴定无法终止的情况。原因是加热而导致水的生成。由于尿素树脂加热分解后生成铵,和碘发生反应,导致温度达到120℃以上就无法进行正常的水分检测。三聚氰胺树脂也是如此。
图1 水分汽化法检测各种塑料的最佳加热温度范围
参考文献
加藤弘眞他:高分子加工 35, 58(1986).
室井要他:分析化学 11, 351(1962).
[检测案例]
水分汽化法+库仑法
使用的试剂:AQUAMICRON®AX(或AS) 150mL
AQUAMICRON®CXU 10mL
物质名称 | 加热温度(℃) | 试样量(g) | 测定值(μg) | 含水量(ppm) |
聚乙烯 | 180 | 3.7702 | 67 | 18 |
交联聚乙烯 | 180 | 1.2786 | 145 | 113 |
聚丙烯 | 160 | 2.3185 | 97 | 42 |
氯乙烯 | 130 | 0.9815 | 412 | 420 |
醋酸乙烯 | 130 | 1.5925 | 1549 | 973 |
乙烯-醋酸乙烯共聚物 | 180 | 0.4743 | 1005 | 0.212% |
聚乙烯醇 | 150 | 0.1392 | 3739 | 269 |
聚乙烯醇缩丁醛 | 180 | 0.5641 | 1486 | 0.263% |
聚苯乙烯 | 180 | 2.7896 | 965 | 345 |
聚苯乙烯泡沫 | 130 | 0.2892 | 218 | 753 |
涤纶 | 230 | 2.4615 | 512 | 208 |
PET | 230 | 4.6003 | 171 | 37 |
PBT | 250 | 1.2020 | 223 | 186 |
聚碳酸酯 | 250 | 1.0830 | 972 | 898 |
聚缩醛 | 200 | 1.5227 | 2181 | 0.143% |
酚醛树脂 | 200 | 0.1142 | 5227 | 4.58% |
尼龙-6
|
230 | 0.2211 | 3007 | 1.36% |
尼龙-66
|
250 | 0.0492 | 1200 | 2.44% |
甲基丙烯酸树脂 | 250 | 1.6017 | 1337 | 835 |
ABS树脂 | 200 | 0.8455 | 2073 | 0.245% |
尿素树脂 | 110 | 0.4898 | 3587 | 0.732% |
氟树脂 | 160 | 2.4470 | 18 | 7 |
环氧树脂 | 120 | 0.4142 | 2360 | 0.570% |
多元醇 | 150 | 1.0286 | 1258 | 0.122% |
聚氨酯 | 180 | 1.4886 | 3136 | 0.211% |